業務に活かす二次元NMRによる構造解析の基礎からトラブル事例と対策まで

セミナー趣旨

　溶液NMRによる低分子化合物の構造推定・確認は、一次元NMRに加え二次元NMRも使うと、簡単に行えるようになります。現在のNMR装置は、多くの測定がほぼ自動で行えるようになっていますが、どの測定を行えばよいのか、また、どんな時にどのような測定法を追加で行い、どのようにスペクトルを読み進めればよいのか迷うことがあるかもしれません。
　本セミナーでは、実際のNMRスペクトルを読みながら、まず、基本的な二次元スペクトルによる構造解析の手順をたどります。基本の測定法で構造が決めにくいときには、追加の測定を併用して、より明快な構造解析を目指します。また、結果がおかしい(ように見える)スペクトルと、その解釈や対処法をご紹介します。二次元NMRスペクトルをこれから使ってみたい方だけでなく、すでに二次元NMRをお使いで、さらに活用したい方にも役に立つお時間になればと思います。

受講対象・レベル

・業務で溶液NMRを使って低分子化合物の構造の確認や推定を行っている方、NMRユーザーからの相談に乗っている装置管理者の方。これから二次元ＮＭＲを使ってみたい方から、すでに使っていてもっと活用したい方。

必要な予備知識

・一次元NMRを使っている、またはスペクトルを見たことがある。一次元NMRについての簡単な復習から始めます。

習得できる知識

・基本的な二次元NMRスペクトルを読んで構造を推定・確認する方法
・基本的な方法だけでは難しい場面に応じておこなう追加測定法
・おかしい結果になりやすい例

セミナープログラム

１．基本的な一次元・二次元NMR法を使う手順
　1-1　一次元1H-, 13C-NMRC-NMRスペクトルの復習
　1-2　HSQCで直接結合している1H、 13Cの化学シフトを知る
　1-3　COSYでプロトンのスピン系がつながった部分構造を推定する
　1-4　HMBCで部分構造をつなぎ合わせる
　1-5　NOESYで立体化学を推定する
　1-6　検証とデータ整理・文献値との比較

２．基本の方法で決めにくいときの追加の測定
　2-1　窒素を含む分子には15NのHMBCを使う
　2-2　1,1-ADEQUATEで13C-13Cのつながりを調べる
　2-3　プロトンシグナルが重なり合うときはHSQC-TOCSYやH2BCを使う
　2-4　1D化法で横軸方向の分解能を上げる
　2-5　Band-selective 2D法で縦軸方向の分解能を上げる

３．おかしい結果になるとき
　3-1　NOESYが出ない時
　3-2　HSQCのリレーピークとeditingの位相がおかしい
　3-3　アーティファクト・ノイズ・意味のあるピーク
　3-4　推定構造が質量分析の結果と合わないとき

【質疑応答】

キーワード：
NMR,溶液NMR,NMRスペクトル,二次元NMR,セミナー,講演

セミナー講師

北海道大学　大学院農学研究院　技術職員　博士(農学)　福士 江里　氏　
【専門】
MS、NMRの受託分析、構造解析、測定法開発

【略歴】
1987年北海道大学農学部卒業
1989年 北海道大学大学院農学研究科修士課程農芸化学専攻修了
同年北海道大学大学院農学研究科　文部科学技官、GC-MS・NMR室勤務
1996年博士(農学)北海道大学
学生時代よりMSを、1990年よりNMRを始め、受託分析、測定法開発や構造解析の共同研究を行う。

【受賞歴】
2004年度(平成16年度)農芸化学奨励賞
2014年度(平成26年度)日本化学会第33回化学技術有功賞
2022年度(令和4年度)日本農芸化学会BBB論文賞(共著)

【著書】
化学同人「これならわかる二次元NMR」福士江里・宗宮創(2007年)
講談社　「よくある質問NMRスペクトルの読み方」福士江里(2009年)

セミナー受講料

49,500円（税込、資料付）
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